本發(fā)明公開了一種具有納米異質(zhì)結(jié)的雙功能電催化劑的制備方法,，具體過程為：在ZIF?67前驅(qū)體上首先引入表面活性劑兼絡(luò)合劑，再加入鎳源摻雜劑，在惰性氣氛下于350～550℃高溫煅燒3～5 h合成具有納米異質(zhì)結(jié)的雙功能電催化劑,，其中表面活性劑兼絡(luò)合劑為三聚磷酸鈉,、六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉中的一種或多種,，鎳源摻雜劑為硝酸鎳,、硫酸鎳或氯化鎳中的一種或多種。本發(fā)明中Ni2P的（300）晶面和Co的（100）晶面之間獨(dú)特的異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)能夠使活性位點(diǎn)的電子發(fā)生重排,，優(yōu)化了電子結(jié)構(gòu),，促進(jìn)了它們之間的協(xié)同作用，更有利于催化性能的提高,。